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强肝糖浆由茵陈、丹参、黄芪、板蓝根、当归、白芍、党参、山楂、秦艽、甘草等16味药组成,其主要功能为清热利湿、补脾养血、益气解郁,用于治疗慢性肝炎、早期肝硬化、脂肪
肝、中毒性肝炎等。
丹酚酸B(Salvianolic acid B,SA-B)是丹参中的水溶性有效成分。丹参作为该处方的君药,其含量的控制直接影响该制剂的疗效,因此,我们尝试采用HPLC法测定强肝糖浆中丹酚酸B的含量,经过方法学考察发现,该法测定结果准确,重复性好,快速简便,可作为强肝糖浆质量标准的定量方法。建筑论文发表
1 仪器与试药
Waters515高效液相色谱仪,Waters 2487紫外检测器, Waters717自动进样器；德国赛多利斯BP211D分析天平。
丹酚酸B对照品(批号111562-200302,中国药品生物制品检定所)；强肝糖浆(市售品)；制备阴性样品所需的药材购于兰州黄河药市。甲醇、乙腈为色谱纯,水为娃哈哈纯净水,甲酸为分析纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备
精密称取丹酚酸B对照品适量,加50%甲醇制成每1 mL含0.151 2 mg的溶液,作为对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备
精密量取本品10 mL,置于100 mL具塞三角瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,称定质量,超声处理10 min,取出,放冷,以50%甲醇补足减失的质量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取出续滤液,即得。
2.3 阴性对照溶液的制备
取处方除丹参以外的15味药,按工艺制法制成阴性对照品,再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
2.4 色谱条件
色谱柱ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：甲醇-乙腈-1.5%甲酸(30∶10∶60)；检测波长286 nm；流速1.0 mL/min；柱温30 ℃[1]。
2.5 专属性试验
精密吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各10 μL,按色谱条件进样,结果供试品色谱中,在与丹酚酸B对照品相同的保留时间处有色谱峰,与其他组分基本能达到基线分离(R＞1.5)；阴性对照色谱中,在与丹酚酸B对照品色谱峰相同的保留时间处无色谱峰,表明阴性对照无干扰,具有专属性。见图1。
2.6 线性关系考察 建筑论文发表
精密吸取丹酚酸B对照品溶液2、4、6、8、10 μL,分别按色谱条件进样测定,测定丹酚酸B峰面积。以峰面积为纵坐标,进样质量为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程为：Y＝1.27E＋004X－2.00E＋004,r＝0.999 9,表明丹酚酸B进样量在0.302 4～1.512 μg范围与峰面积呈良好的线性关系。
2.7 稳定性试验
精密吸取同一强肝糖浆供试品溶液,分别在0、2、4、6、8 h进行测定,计算,得丹酚酸B的质量分数RSD＝0.72%,表明供试品溶液在8 h内基本稳定。
2.8 精密度试验
精密吸取同一强肝糖浆供试品溶液10 μL,按上述色谱条件连续进样5次,测定丹酚酸B峰面积,计算得其RSD＝0.48%,表明仪器精密度符合要求。
2.9 重复性试验
取同一批强肝糖浆5份,制备供试品溶液进行测定,计算,得丹酚酸B平均含量的RSD＝0.30%(n＝5),表明本法重复性好。
2.10 加样回收率试验
取同一批已知含量的样品5份,每份10 mL,精密量取,置具塞锥形瓶中,精密加入丹酚酸B对照品适量,照“2.2”项下方法制备供试品溶液并进行测定,计算丹酚酸B的平均回收率为99.79%,RSD＝0.23%。结果见表1。表1 加样回收率试验结果(略)
2.11 样品测定
取3批强肝糖浆,按“2.2”项下方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10 μL,按上述色谱条件进样测定,外标一点法计算丹酚酸B的质量分数,结果见表2。表2 强肝糖浆中丹酚酸B的含量测定结果(略)建筑论文发表
3 讨论
强肝糖浆收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂》第2册,原标准没有含量测定的要求。为确保药品质量,我们建议对该药增加含量测定项目,测定原处方中作为君药的黄芪或丹参的含量,但测定黄芪中黄芪甲苷需用蒸发光散射检测器,一般单位不具备这样的检测设备,该方法可能难以推广。笔者参考有关文献并通过试验,拟定了HPLC法测定该制剂中丹酚酸B的方案,结果表明,阴性无干扰,专属性强,完全可用于该制剂的质量控制。
