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刘 骥 西华大学 四川成都 610039
【文章摘要】
磁性吸附高分子材料是工业生产中一种重要的功能材料,其材料制备与性能研究具有非常重要的价值。随着科学技术的不断进步,水污染治理对吸附功能高分子材料提出了更高的要求,这也促使其制备技术需要不断改进。
【关键词】
磁性吸附功能;高分子;制备;性能
常用吸附剂有无机吸附材料、高分子吸附材料、杂化材料等,其中,高分子吸附材料是一种以聚合物为主体的吸附材料,分为合成高分子吸附材料和天然高分子吸附材料。磁性吸附功能高分子材料是一种常见的高分子材料,与其他吸附剂相比,不仅使用周期长,吸附量大,而且经过结构设计的高分子材料具有特殊的分离特性,吸附效果比较理想。
1 磁性吸附功能高分子材料的制备概述
传统的高分子聚合方法有自由基聚合和缩聚。自由基聚合制备高分子聚合物具有单体材料种类多、反应条件常规、易于批量生产等优势,但在实际制备中因自由基的不稳定性也极易发生链转移、终止等不良结果。为改善自由基聚合的不良后果,美国科学家首次提出活性聚合的概念,此种聚合方式具有链无转移、无终止等特点,但生产工艺较为复杂,反应条件苛刻,阻碍了工业化制备的实现。我国自上世纪九十年代起开始研发“活性”自由基聚合反应,并于1995 年首次研制出了原子转移自由基聚合技术。
2 磁性吸附功能高分子材料的制备实验
2.1 实验准备
(1)制备原料和试剂
实验所需原料有氯化铁(FeGl3·6H20)、氯化亚铁(FeCl2·6H20)、正硅酸乙酯(TEOS)、y- 氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)、NH3-H20、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、溴化亚铜(CuBr)、铜(Cu)等。
(2)实验测试仪器
实验所需测试仪器有红外光谱仪(用于测定实验样品官能团的结构变化)、透射电镜(用于观察实验样品的形态特征以及测量粒子粒径)、磁强度计(用于测定实验样品的磁性能)、分光光度计(用于测定实验样品金属离子浓度)、微量分析仪、原子吸收光谱仪(用于测定实验溶液中金属离子浓度)、pH 计等。
2.2 实验方法
(1)制备Fe304 纳米粒子
采用化学沉淀法制备Fe304 纳米粒子。将FeCl2·4H20 溶液与FeGl3·6H20 溶液按照铁离子1:1 的比例加入到烧瓶中,机械搅拌均匀后在溶液中加入2mol/L 的NaOH 溶液,调节溶液pH 在10-11 之间。于室温下反应60min 后将溶液加热,维持2h,之后自然冷却至室温。利用磁铁将溶液中的反应产物吸附分离,在蒸馏水中反复洗涤,待其pH 为中性后置于室温下干燥,所得干燥粒子即为Fe304 纳米粒子。
(2)制备Fe304·SiO2
取2g Fe304 固体粉末置于盐酸溶液中,超声磁分离,蒸馏水洗涤,转移至烧瓶中,滴入1mol/L 的柠檬酸钠溶液,加热, 机械搅拌均匀,蒸馏水洗涤多次后除去溶液中未完全溶解的柠檬酸钠固体,再加入30mL 水,搅拌均匀后用量杯量取2mL 溶液置于三口烧瓶中,机械搅拌均匀后加入1mL 氨水,室温下机械搅拌2h,之后蒸馏水洗涤至中性,室温下干燥,即得Fe304·SiO2。
3 磁性吸附功能高分子材料的性能分析
3.1 红外表征分析
利用红外光谱仪测定所制备Fe304·SiO2 的金属离子浓度。红外光谱图显示,多种制备材料的谱图附近均出现了Fe-O 键吸收峰,覆盖在Fe304 表面的SiO2 在1000cm-1 处出现了加强的吸收峰,表明SiO2 全面包裹在Fe304 表面。
3.2 磁强度计表征分析
在室温下,利用磁强度计对所制备的纳米复合材料进行磁强度研究,结果显示复合材料的平均磁强度为12.9emu/g,满足磁分离要求。
3.3 纳米复合材料对Hg 吸附性能的影响
(1)pH 对Hg 吸附性能的影响
不同酸碱条件下测定Hg 吸附表现, 结果显示,强酸条件下Hg 的吸附能力最弱,且随着pH 值的增加,对Hg 的吸附量逐渐增大,当pH 为3-5 时,对Hg 的吸附量几乎没有变化。造成这种现象的原因是由于在强酸环境下,溶液中含有大量的H+ 离子,阻碍了元素之间的配位结合,随着溶液pH 值的增大,这种阻碍影响逐渐减弱,使复合分子材料对Hg 的吸附量逐渐增加。
(2)离子浓度对Hg 吸附性能的影响
磁性高分子复合材料对Hg 离子的吸附反应非常迅速,且短时间内即可达到平衡,溶液浓度越大,磁性高分子复合材料对Hg 离子的吸附能力也就越强,这可能与吸附点位有关联。一般来讲,溶液浓度越大,其纳米级材料的表面积也就越大, 孔道结构也就相对较小,材料表面所具有的配位元素增多,Hg 粒子吸附点位也就随之增多。
(3)初始浓度对Hg 吸附性能的影响
复合材料对Hg 吸附性量随初始浓度的增加而增加,且当Hg 初始浓度<25mg/L 时,其对Hg 的吸附量几乎不再随着Hg 初始浓度的变化而发生改变。当浓度升高至1000mg/L 时,其对Hg 的吸附量又继续增加。
4 结语
本文从制备新型磁性高分子功能材料出发,成功制备出了吸附迅速、吸附量大的磁性高分子吸附材料Fe304·SiO2,并利用磁强度计进行了磁性表征分析。这种兼具检测与吸附性能的磁性材料将为未来水污染的治理领域带来新的希望。
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